Schmelzindex (MVR) umrechnen in dynamische Lösungsviskosität Eta

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    • Schmelzindex (MVR) umrechnen in dynamische Lösungsviskosität Eta

      Hallo zusammen,

      ich hätte da ein ganz spezielles rheologisches Problem und hab in der SuFu nichts dazu gefunden oder vielleicht auch einfach nur übersehen. Vielleicht weiß da einer von Euch etwas, wäre super :)

      Mich würde interessieren, ob es einen mathematischen Weg gibt, mithilfe des Schmelzindex eines Materials die Viskosität der Lösung des aufgelösten Materials in einem Lösungsmittel zu bestimmen.

      Also beispielsweise habe ich ein Polyurethan Granulat mit einem MFI von 4 g/10min vorliegen, löse das in einem Verhältnis von 10% Granulat zu 90% Dimethylacetamid auf und erhalte dann eine Viskosität x mPas der Lösung.

      Danke schon mal im Voraus für Eure Hilfe!

      Gruß,
      RND
    • Man kann es nicht umrechnen, da die physikalischen Effekte keinerlei Beziehung zueinander haben.
      Der MFI ist eine Größe, die aus einer Kraft und einer Temperatur resultiert. Mit der Viskosität selber hat dies nichts zu tun. Anhand des MFI ist es auch nicht möglich irgendwas über die Verarbeitbarkeit im Spritzguss auszusagen. Es gibt Materialien, die jeweils einen MFI von 4g/10min besitzen, aber unterschiedliche Fülldrücke hervorrufen.
    • Danke für eure Einschätzungen bisher! :)

      Ich hab das unabhängig von euren Aussagen so verstanden: für mich ist der MFI ein Wert, aus dem man auch auf eine Viskosität rückschließen kann, eben von einer Schmelze bei bestimmter Temperatur und Druck. Nehm ich diesen Kunststoff und löse ihn in einem Lösungsmittel auf, kann ich hier wieder eine Viskosität messen, die je nach MFI auch Zusammenhänge zeigt. Ist z.B. der MFI beim PUR-Granulat hoch, ist die Lösungsviskosität gering. Ist der MFI beim PUR-Granulat niedrig, ist die Lösungsviskosität hoch - immer im Vergleich und auf PUR bezogen. Da spielen aber halt auch noch Sachen wie Feuchtigkeitsgehalt etc. mit rein.

      Ich hab selbst auch mal ein bisschen Literatur gewälzt und im Buch Schröder, Thomas, Rheologie der Kunststoffe: Theorie und Praxis, 2018, S. 143 eine Quelle gefunden, die hier den MVR und die Lösungsviskosität in Zusammenhang bringt. Ein gewisser Herr J.F. Reilly sei auf die Formel gekommen:

      IV_Rheo = e^( (2,30259/5) * (log (1/MVR)-(2953/T(K))+1,99508) )

      (ich hoffe, ich hab keine Klammer vergessen. Vielleicht kann man ja hier irgendwie Formeln einfügen? Ich bin leider noch neu und hab mich damit nicht auseinandergesetzt.)

      Jetzt steht in der Literatur, dass es sich hierbei um eine "Inhärente Viskosität" handelt, die muss ich also auch erst in die Lösungsviskosität umrechnen.

      Da sind dann noch weitere Formeln in dem gleichen Buch, mit denen man das theoretisch laut meinem Verständnis könnte:

      IV_Rheo = ln (eta_r) / c

      eta_r: relative Viskosität
      c: Konzentration der Lösung

      eta_r = eta_Lösung / eta_Lösungsmittel

      Das kann man dann alles ineinander einsetzen und rechnen, aber bei mir kommt da halt Quark raus. Ich frage mich halt im Moment, wo mein Denkfehler ist. Bisher glaube ich, dass ich mich einfach irgendwo wegen Einheiten verrechnet hab oder etwas falsch umgeformt habe.

      Wollte daher mal auf diesem Weg abklären, ob grundsätzlich der Ansatz stimmt und man den Weg so gehen könnte.

      Ob das dann mit der Realität übereinstimmt, ist dann die nächste Frage. Ich denke, da spielen ja noch einige andere Dinge mit rein, v.a. Feuchtigkeit. Aber je nachdem was theoretisch rauskommen würde, könnte man Rückschlüsse auf den Einfluss der Feuchtigkeit, Temperatur, sonstige Prozessschwankungen in der Realität ziehen...
    • Dieses Verfahren funktioniert für newtonsche Fluide. Kunststoffe sind strukturviskos und ändern über die Scherrate die Viskosität. Der Potenz-Ansatz ist dabei die einfachste Art und Weise einen Teilbereich der Viskositätskurve zu beschreiben. Besser geeignet sind der Ansatz nach Carreau-WLF oder Cross-WLF. Beide Ansätze finde ich nicht in den Gleichungen, die du gepostet hast.

      Für Kunststoffe, die in der Extrusion verwendet werden, kann es mit den obigen Gleichungen funktionieren, aber da hab ich zu wenig Erfahrung für. Für die Extrusion hat der MFI eine gewisse Aussagekraft, während dieser Wert beim Spritzguss keinerlei Aussagekraft hat. Klar wirst du immer auf Personen treffen, die sagen, dass der MFI für den Spritzguss relevant ist, aber wenn man die dann fragt, warum Material A mit einem MFI von 10g/10min bei 230/2,16 und Material B mit einem MFI von 10g/10min und 230/2,16 einen unterschiedlichen Fülldruck hervorrufen, gibt es immer nur Schulterzucken.

      Kleiner Nachtrag:
      Die PP-Sorten EE137HP und RE420MO von Borealis haben beide den obigen MFI von 10g/10min bei 230/2,16. Bei einer Scherrate von 1000 1/s ergibt sich für das EE137HP eine Viskosität von 65Pas während die Viskosität beim RE420MO bei 89Pas liegt. Somit wird für das RE420MO in der Verarbeitung deutlich mehr Druck zum Füllen benötigt, trotz gleichen MFIs.

      Dieser Beitrag wurde bereits 1 mal editiert, zuletzt von 1u21 ()

    • Ich kenne den MFI, bzw. öfter den MVI nur als gering aussagekräftigen Wert in der Wareneingangskontrolle um auf Schwankungen in der Compoundierung Rückschlüsse ziehen zu können.
      Bitte korrigiert mich, wenn meine Annahme falsch ist.

      Die Lösungsviskosität habe ich bisher nur genutzt, um Schädigungen an Material (Übertrocknung, thermische Schädigung oder womit ich halt sonst meine Ketten verkürzen kann) zu überprüfen.

      @1u21 , deine Aussage zum MFI finde ich interresant. Denn ich wüsste gern, wie man prozessnah im SPR rheologische Eigenschaften des Materials prüfen kann. Nicht nur Materialqualität, sondern auch solche Dinge wie bspw. Viskositätsänderungen bei bestimmten Restfeuchten.
    • Wie du schon geschrieben hast, eignet sich der MFI für die schnelle Wareneingangskontrolle. Dabei muss man sich darauf verlassen, dass auch wirklich das bestellte Material angeliefert wird und nicht ein anderes, was den gleichen MFI hat(siehe Nachtrag oben).

      Die Lösungsviskosität eignet sich, um die von dir erwähnten Qualitätskriterien zu prüfen, können aber nicht auf andere Kunststoffe übertragen werden.

      Prozessnah lassen sich die rheologischen Eigenschaften des Materials nur mit Sensorik überprüfen. Die übliche Vorgehensweise nur einen Sensor pro Kavität zu nutzen, liefert einen quantitativen Nachweis. Bei mehrkavitätigen Werkzeugen kann man auch erste qualitative Nachweise liefern. Nimmt man noch den Druck an der Schneckenspitze, lassen sich noch mehr Informationen ziehen. Es reicht nicht aus nur den Druck an der Schneckenspitze abzulesen. Das Werkzeug ist die Blackbox und gehört aufgeschlüsselt. Je mehr Summanden man aus der Summe kennt, umso mehr Informationen kann man über das Material beziehen und umso sicherer ist der Prozess. Viskositätsschwankungen sind damit ohne Probleme ausgleichbar und ein alter Hut für die Firmen Kistler und Priamus, sowie deren Kunden.

      Man kann theoretisch auch diese Informationen nur mit einem Sensor ziehen, aber dafür ist die Messtechnik nicht genau genug und der Prozess muss ideal ablaufen, was er nie tut.
    • 1u21 schrieb:

      Dieses Verfahren funktioniert für newtonsche Fluide. Kunststoffe sind strukturviskos und ändern über die Scherrate die Viskosität. Der Potenz-Ansatz ist dabei die einfachste Art und Weise einen Teilbereich der Viskositätskurve zu beschreiben. Besser geeignet sind der Ansatz nach Carreau-WLF oder Cross-WLF. Beide Ansätze finde ich nicht in den Gleichungen, die du gepostet hast.

      Für Kunststoffe, die in der Extrusion verwendet werden, kann es mit den obigen Gleichungen funktionieren, . . .
      Das ist genau das Problem. Und dann auch noch den MFI anstatt den MVR zu benutzen ist ein weiterer Fehler. MFI-Messung ergibt eine Masse/10Minuten. IdR. muss die ausgetretene Masse manuell abgeschnitten und verwogen werden (Fehlerquelle). Beim MVR erhält man ein Messergebnis von cm³/10Minuten. Das wird idR. durch kalibrierte Wegaufnehmer errechnet.
      Ein wesentlich genaueres Ergebnis zur Viskosität erhält man per HKV (Hoch-Kapillar-Viskosimetrie). Jedoch müssen hierbei Scherraten von sinnvoller Weise mehr als 10.000 1/sec bis sogar 50.000 1/sec erreicht werden, was dem Spritzguss dann schon eher entspricht.
    • 1u21 schrieb:

      Dieses Verfahren funktioniert für newtonsche Fluide. Kunststoffe sind strukturviskos und ändern über die Scherrate die Viskosität. Der Potenz-Ansatz ist dabei die einfachste Art und Weise einen Teilbereich der Viskositätskurve zu beschreiben. Besser geeignet sind der Ansatz nach Carreau-WLF oder Cross-WLF. Beide Ansätze finde ich nicht in den Gleichungen, die du gepostet hast.

      Für Kunststoffe, die in der Extrusion verwendet werden, kann es mit den obigen Gleichungen funktionieren, aber da hab ich zu wenig Erfahrung für. Für die Extrusion hat der MFI eine gewisse Aussagekraft, während dieser Wert beim Spritzguss keinerlei Aussagekraft hat. [...]
      Ok, vielen Dank für die vielen fundierten Antworten. Ich denke (hoffe), ich hab euch soweit verstanden.

      Ich versuch euch mal mehr Hintergrundinfos über den Prozess zu geben bzw. den Sinn und Zweck dieser Umrechnung für mich darzustellen:
      Wir sind tatsächlich gar nicht im Spritzguss und der Extrusion unterwegs. Wir nutzen einen Tauchbeschichtungsprozess, bei dem wir in Dimethylacetamid aufgelöstes PUR verwenden. Für diese Lösung PUR/DMAc haben wir verschiedene Rezepturen, die entsprechend unterschiedliche Viskositäten aufweisen. Diese Lösungsviskositäten müssen innerhalb einer bestimmten Toleranz bleiben, da wir sonst - ich sag's mal weitläufig zusammengefasst - Probleme beim Beschichten haben. Gemessen wird die Lösungsviskosität bei uns mit einem Rotationsviskosimeter. Den MFI kriegen wir auf der Technischen Lieferspezi vom Lieferanten und messen den selbst gar nicht.
      Zwischen MFI und Lösungsviskosität besteht bei uns ein Zusammenhang: hoher MFI, niedrige Lösungsviskosität und niedriger MFI, hohe Lösungsviskosität.
      Die Hoffnung bei mir war (ist), dass man diesen Zusammenhang auch mathematisch darstellen kann. Wenn ich das könnte, könnte man im ersten Schritt zumindest sehen, inwieweit Theorie und Praxis auseinander liegen.

      Jetzt meine nächste Frage: wenn ich also im Bereich Umgebungsdruck arbeite und gar nicht mit den hohen Drücken in den Spritzgusswerkzeugen in Berührung komme, meint ihr, dass ich dann mit dem Potenzansatz klar kommen könnte? Ich probier zwischenzeitlich auch mal Carreau und Cross durch, ob ich da für mich auf einen grünen Zweig komme.

      Ah, und kann man den MFI nicht mit der Schmelzedichte in den MVR umrechnen? Und könnte ich dafür die Dichte des Granulats hernehmen? Unterscheidet sich die überhaupt groß von der Schmelzedichte? Da gibt's doch 10 verschiedene Abkürzungen, aber in Einheiten nur g/10min und cm³/10min :)
    • Steigen wir mal etwas tiefer in die Materie des MFI/MVR ein, da dir die Infos helfen.
      Viskositätskurven, die mittels Carreau-WLF oder Cross-WLF beschrieben werden, werden über einen Verfahrweg ermittelt. Dieser Verfahrweg ist auch im Spritzguss existent und stellt die Bewegung der Schnecke beim Einspritzen dar. Der Kunststoff wird damit "überfahren" und die resultierenden Gegenkräfte aus der Kompression des Kunststoff greifen bei dieser Variante nicht bzw. sind so gering, dass der resultierende Messfehler sehr klein ist.

      Beim MFI/MVR erwärme ich den Kunststoff auf eine bestimmte Temperatur und lege ein Prüfgewicht drauf. Besonderheit dabei ist, dass die resultierende Gegenreaktion eine Auswirkung hat. Man sieht das Prüfgewicht hüpfen, wenn man das Prüfgewicht auf die Kunststoffsäule fallen lässt. So wird die Lageenergie in Kompression umgesetzt und wieder zurück, bis sie durch die Reibung aufgebraucht ist. Dann drückt das Prüfgewicht langsam den Kunststoff durch eine kleine Düse. Diese Kraft ist recht gering und der strukturviskose Anteil des Kunststoff kommt hierbei nie zum tragen. Man misst hier indirekt die Gleitfähigkeit der Molekülketten zueinander bei sehr geringer Belastung. Deine Beobachtung, dass ein hoher MFI nur eine geringe Lösungsviskosität herruft, zeigt dies. Die vdW-Kräft zwischen den Ketten mit hohem MFI sind hoch uns es bedarf mehr Lösemittel. Somit ist das Verhältnis Lösemittel zu Kunststoff hoch. Bei Kunststoffen mit niedrigem MFI ist es genau andersrum. Das Lösemittel braucht nicht viel Kraft, um die vdW-Kräfte zu überwinden und es geht mehr Kunststoff in Lösung und somit sinkt das Verhältnis Lösemittel zu Kunststoff. Für diese Aussage ist der MFI sehr gut geeignet.

      Man kann vom MFI zum MVR umrechnen, muss aber die Dichte im flüssigen Zustand kennen.
    • Das ist dann die nächste "Viskositätsbestimmung".
      Aber bei der Rotationsvisko wird eigentlich auch wieder nicht die Viskosität der Flüssigkeit bestimmt sondern eigentlich die Abnahme oder Zunahme der Zähigkeit der Masse bei einer definierten Temperatur, Drehzahl und maximal begrenzten Kraft des Rotationskörpers. Dazu kommt auch noch, dass der Kunststoff in einer Flüssigkeit gelöst ist. Nach meiner Meinung sollte für euer Verfahren die Viskosität in der Art wie bei Farben und Lacken gemessen werden (Trichter mit Loch). Die Relative Lösungsviskosität wird ähnlich gemessen. In einem temperierten (Wasser)Bad, in dem entsprechende Kapillaren hängen. Die zu messende Flüssigkeit (auch in Lösungsmittel gelöste Kunststoffe) fließen dort durch die Schwerkraft durch eine Kapillare von definiertem Durchmesser und definierter Länge. Dabei wird die Zeit gemessen in der das definierte Volumen durch zwei Messschranken fließt. Die Viskosität wird dann durch eine entsprechende Anmischung des Kunststoffs mit dem Lösungsmittel erreicht und kann danach eingestellt werden.
      Vielleicht liegt eure Problematik in der Wahl der richtigen Messmethode?

      PS
      Grundsätzlich müssen bei solchen Messungen ganz penibel die Temperaturen eingehalten und reproduziert werden. Und zwar auf 1/10 Grad genau. Jede Schwankung der Temperaturen, Lösungsmengenbestandteile,Sauberkeit der Kapillaren wird mit variablen Messergebnissen belohnt.
      Wir temperieren für die Lösungsvisko ein Wasserbad von etwa 30L auf weniger als 1/10Grad Schwankung der Temperatur. Dann wird von jeder Lösung eine dreifach Bestimmung der Visko durchgeführt, wobei für jede Messung der Flüssigkeitssatz in der Kapillare ausgetauscht und mit neuer Lösung auch noch gespült wird. Außerdem muss mindestens 1 Mal pro Woche eine Referenzmessung mit dem Reinen Lösungsmittel (min 99,8%) durchgeführt werden, um die Plausibilität des Messergebnisse verifizieren zu können. Wir haben´s mal ohne probiert - ging voll in die Hose.
      Aber DAS ist dann eine echte Lösungsviskositätsmessung. - - - Vergleichen wir aber auf keinen Fall mit einem MVR, MFI etc. Ist eben was völlig Anderes.

      Dieser Beitrag wurde bereits 3 mal editiert, zuletzt von petersj ()

    • Ich bedanke mich nochmal für eure Hilfe. Schön, dass man hier Gleichgesinnte findet, mit denen man solche Thematiken besprechen kann.

      Ich beschreibe mal genauer unser Problem, weswegen wir bisher so vernarrt in diese Lösungsviskositätsmessung sind: wir benötigen bestimmte Messwerte beim Rotationsviskosimeter für unsere Rezepturen, damit wir geringstmöglichen Ausschuss haben. Wir produzieren und messen im Reinraum, die Temperatur liegt daher bei 20-24°C, die relative Luftfeuchtigkeit bei 22,5-27,5%. Feuchtigkeit hat einen starken Einfluss auf unseren Ausschuss: als die Klimaanlage einmal nicht funktioniert hat, konnte man nicht produzieren.
      Je nach gelieferter Charge schwankt der MFI des PUR-Granulats um +-5g/10min (lt. Lieferant normale Produktionstoleranzen. Ich kann leider nicht beurteilen, ob das übliche Toleranzen sind. Könnte das jemand bestätigen?). Von der Produktion kommt die Aussage, dass ein MFI von 4,6 eine ideale "Lösungsviskosität" ergibt. Der Lieferant sagt, er kann so einen Wert im Rahmen seiner Produktion nicht einhalten.
      Dieses Problem gibt es vermutlich schon immer, das kann ich aber nicht mehr rückverfolgen. Zumindest die letzten 6 Jahre hat es so existiert. Man hat sich in dieser Zeit damit beholfen, dass man Chargen mit einem MFI unterhalb 4,6 mit Chargen von einem MFI oberhalb 4,6 gemischt hat. So kam eine passende "Lösungsviskosität" raus. Ein Problem gibt es aber, wenn der Lieferant beispielsweise nur noch eine Charge mit zu geringem MFI anbietet. Dann können wir die Lösung nicht mehr weiter mithilfe eines "Gegenspielers" verdünnen. Leider können wir die Viskosität auch nicht durch mehr oder weniger Lösungsmittel beeinflussen, da unsere Rezepte festgeschrieben sind und dann das Produkt erneut zugelassen werden müsste. Das verursacht hohe Kosten. Ein anderes Problem könnte sein, dass wir bei einer Lösung mit mehr Lösungsmittelanteil auch eine höhere Anlösefähigkeit haben. Wir arbeiten mit verschiedenen Schichten, würde also bspw. die zweite Schicht mit höherem Lösungsmittelanteil eingestellt werden, würde die bereits getrocknete erste Schicht sich stärker anlösen.

      Deswegen war mein Ansatz rauszufinden, ob man einen mathematischen Zusammenhang zwischen beiden Werten herstellen kann. Wie ich von euch jetzt verstanden habe, ist das - wie so oft im Leben - nicht so einfach :) das wäre für mich der Beweis gewesen, dass wir auf den MFI auf jeden Fall ein Auge haben müssen, damit wir den geringstmöglichen Ausschuss bekommen. Feuchtigkeit ist auch ein Problem, aber Granulat und DMAc lagern auch im Reinraum für mehrere Monate, bevor man es verwendet. Ich gehe davon aus, dass sich beides dann akklimatisiert und dann den für die Produktion üblichen Feuchtigkeitsgehalt aufweist. Untersucht habe ich das aber noch nicht. Tatsächlich ist das ganze Thema auch nicht meine Aufgabe (heißt, ich kriege sehr wenig Zeit, mich darum zu kümmern), aber es scheint als würde sich sonst niemand darum kümmern wollen / können.
      Die Formeln aus der Literatur von mir, die ich oben schon mal erwähnt habe, habe ich zwischenzeitlich mehrmals durchgerechnet und bin mir mittlerweile ziemlich sicher, dass ich dort keine Ergebnisse bekomme, die unserer Realität entsprechen. Die Ergebnisse liegen um den Faktor 500 daneben. Entweder die Feuchtigkeit spielt so massiv hier mit rein oder ich müsste die Lösungsviskosität eigentlich anders messen. Wie petersj schreibt evtl. mit einem Verfahren, dass bei Lacken zur Anwendung kommt. Oder es ist eben auch in unserem Fall so wie ihr sagt: kann man nicht vergleichen :)

      Als langfristige Lösung sehe ich bei uns aber tatsächlich nur, dass man entweder robustere Rezepturen findet, die auch auf Chargenschwankungen beim Lieferanten nicht so sensibel reagieren oder einen Lieferanten findet, der sein Material mit sehr viel geringeren MFI-Toleranzen liefern kann. Eventuell gibt es auch noch andere Lösungsansätze, den Prozess an sich nicht so sensibel zu gestalten. Da probieren wir im Moment auch noch etwas aus.

      Oder vielleicht hat jemand von euch eine gute Idee, weil ich den Wald vor lauter Bäumen nicht mehr sehe? :)

      So, davon abgesehen habe ich noch ein paar Fragen:

      1u21 schrieb:

      [...] Die vdW-Kräft zwischen den Ketten mit hohem MFI sind hoch uns es bedarf mehr Lösemittel. Somit ist das Verhältnis Lösemittel zu Kunststoff hoch. Bei Kunststoffen mit niedrigem MFI ist es genau andersrum. Das Lösemittel braucht nicht viel Kraft, um die vdW-Kräfte zu überwinden und es geht mehr Kunststoff in Lösung und somit sinkt das Verhältnis Lösemittel zu Kunststoff. Für diese Aussage ist der MFI sehr gut geeignet.


      Man kann vom MFI zum MVR umrechnen, muss aber die Dichte im flüssigen Zustand kennen.
      Sind die vdW-Kräfte bei Ketten mit hohem MFI dann nicht sehr gering? Ein hoher MFI sagt doch aus, dass mehr Schmelze bei gleicher Temperatur und Druck durch die Düse fließt. Die Viskosität sollte dann doch entsprechend geringer sein. Also gerade andersrum, hoher MFI, weniger Lösungsmittel, niedriger MFI, mehr Lösungsmittel?

      Ist die Dichte der Schmelze sehr viel geringer als die Dichte in festem Aggregatszustand?

      Dieser Beitrag wurde bereits 1 mal editiert, zuletzt von RND ()

    • Hast recht. Hab das verwechselt. Hoher MFI->geringere vdW-Kräfte und andersrum.

      Die Dichte der Schmelze ist immer geringer als der feste Kunststoff. Bei amorphen Materialien ist es halbwegs linear, bei teilkristallinen Kunststoffen gibt es einen richtigen Sprung, sobald die Kristalle schmelzen. Somit haben beide Verfahren Nachteile bezüglich der Messgenauigkeit.

      Jetzt wo auch genau bekannt ist, was ihr macht und was euer Ziel ist, kann man gezielter eine Lösung finden.
      Kunststoffe sind ein statistisches Material. Das heißt, dass die Molekülkettenlänge nicht gleichmäßig ist, sondern innerhalb eines Fenster verteilt sind. Zur Charakterisierung dieser Molekülketten gibt es das mittlere Gewicht, die mittlere Länge die mittlere Viskosität, sowie die Uneinheitlichkeit. Anhand dieser vier Kennziffern(Genauer erläutert im Buch Werkstoffkunde Kunststoffe von Menges/Haberstroh/Michaeli/Schmachtenberg) lässt sich der Kunststoff sehr viel besser beschreiben als mit dem MFI. Idealzustand wäre eine Uneinheitlichkeit von 0, aber das ist utopisch.
      Damit könnt ihr eurem Lieferanten auch erklären, was für euch notwendig ist und in welchem Rahmen es bleibt. Es wird vielleicht teurer, aber ihr spart euch ne Menge Zeit und Ausschuss. Und ihr könnte so auch sehr schnell prüfen, ob euer Lieferant weiß was er tut oder nicht.